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          影響吹掃捕集效率的因素有哪些?

          更新時間:2023-11-16      點擊次數:747
          從動態頂空技術(吹掃-捕集)衍生出的各種設備,吹掃捕集儀就是其中一種,它儀是用流動氣體將樣品中的揮發性成分“吹掃”出來,再用一個捕集器將吹掃出來的有機物吸附,隨后經熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進行分析。待吹掃的樣品可以是固體,也可以是液體樣品,吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內裝有吸附劑,可根據待分析組分的性質選擇合適的吸附劑。
           
          吹掃捕集氣相色譜法分析步驟大致如下:
          ①取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;
          ②將經過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣,以一定流量通入吹掃瓶,以吹脫出揮發性組分;
          ③吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;
          ④打開六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;
          ⑤加熱吸附管進行脫附,揮發性組分被吹出并進入分析柱;
          ⑥進行色譜分析。
           
          全自動吹掃捕集儀是一款取樣、進樣、清洗一體式吹掃捕集儀??梢詫⒁后w樣品自動準確取樣到吹掃管中進行吹掃后通過捕集阱吸附分析物質,也可以對固體樣品加入蒸餾水后直接進行吹掃捕集。廣泛應用于環境分析如飲用水、 廢水、土壤中有機污染物分析。
           
          影響吹掃效率的因素主要有吹掃溫度、樣品的溶解度、吹掃氣的流速及流量、捕集效率和解吸溫度準時間等?;衔锊煌?,其吹掃效率也稍有不同。
           
          1、吹掃溫度
          提高吹掃溫度,相當于提高蒸氣壓,因此吹掃效率也隨之提高。蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力,它依靠于吹掃溫度和蒸氣壓相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時,吹掃溫度對吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增強,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分別柱的分別也帶來困難,水對火焰類檢測器也具有淬滅作用。所以普通選取50℃為常用溫度。對于高沸點強極性組分,可以采納更高的吹掃溫度。
           
          2、樣品溶解度
          溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對于高水溶性組分,提高吹掃溫度才干提高吹掃效率。鹽效應能夠轉變樣品的溶解度,通常鹽的濃度大約可加到15%~30%,不同的鹽對吹掃效率的影響也有區分。
           
          3、吹掃氣的流速及吹掃時光
          吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時光的乘積。通常用控制氣體體積來挑選合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對后面的捕集效率不利,會使捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,普通控制在400~500mL之間。
           
          4、捕集效率
          吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對吹掃效率影響也較大,捕集效率越高,吹出效率越高。冷阱溫度挺直影響捕集效率,挑選合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。
           
          5.解吸溫度準時間
          一個迅速升溫重復性好的解吸溫度是吹掃捕集氣相色譜分析的關鍵,它影響囫圇分析辦法的精確度和精密度。較高的解吸溫度能夠更好地使揮發物送入氣相色譜柱,得到窄的色譜峰寬。因此,普通都挑選較高的解吸溫度,對于水中的有機物(主要是芳經和鹵化物),解吸溫度通常采納200℃。在解吸溫度確定后,解吸時光越短越好,從而得到對稱的色譜峰。

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